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瞬态平面热源技术(Transient Plane Source Method, TPS)在

      瞬态平面热源技术(Transient Plane Source Method, TPS)在
固体材料热物性测试中的应用
作者:T. Log, S. E. Gustafsson
译自 Fire and Materials, Vol.19, 43-49(1995)
摘要
本文应用瞬态平面热源技术(Transient Plane Source Method, TPS)对热导率范围从
0.028-166W/mK 之间的几个标准样品进行了测试,得到的数据与采用其他标准方法得到的数据
非常吻合。实验结果表明,TPS 技术非常适合于测试固体材料的热扩散系数和热导率。它不需
特别的样品制备,与其他方法相比,不仅精度较高,而且测试速度更为快捷。
关键字 瞬态平面热源技术(Transient Plane Source Method, TPS),热导率,热扩散系数
简介
众所周知,固体材料的热导率和热扩散系数随着材料的结构、密度、多孔性、导电性的不
同而变化。通常,这些性能也受到温度和压力的影响。由于材料热物理性能的不同,对应于不
同的材料和不同的实验条件,近年来,发展了大量不同的实验技术。瞬态平面热源技术(Transient
Plane Source Method, TPS)是由瑞典Chalmer 理工大学的Silas Gustafsson教授在热线法的基础
上发展起来的一项专利技术,在过去20 年中,瞬态平面热源技术被越来越多地被研究人员应用
于各种不同类型材料的热物性的测试[1-10]。
本文中我们采用TPS 技术对常见的一些固体材料进行了测试,所涉及的样品是压延聚苯乙
烯(k=0.19 W/mK),Cecorite 130P(k=1.45 W/mK),NIST 不锈钢(k=14.24W/mK)和铝块(k=166
W/mK)。
原理
本文中使用了一个薄层圆盘形的温度依赖电阻作为样品探头(见图1),探头系由导电金属
镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片,外层为双层Kapton 保护层。外层的Kapton 保
护层的厚度只有0.025 mm,它令探头具有一定的机械强度,同时保持探头与样品之间的电绝缘
性。与热线法(Hot Wire)和热带法(Hot Strip)一样,由于采用具有热阻性的材料同时作为热源
和温度传感器,瞬态平面热源技术能够覆盖较大的热导率范围,因而可以同时适用于各种不同
类型的材料。
图1 连续双螺旋结构的圆盘型平面热源探头
测试时,探头被夹在两片样品中间,形成类似三明治的结构(见图2),在探头上通过恒定
输出的直流电,由于温度的增加,探头的电阻发生变化,从而在探头两端产生电压下降,通过
记录在一段时间内电压和电流的变化,可以较为精确地得到探头和被测样品中的热流信息。
图2 平面热源探头放置于样品中间形成三明治结构
初始测试时,在绝缘性的Kapton 涂层上会产生很小的温度下降,经过很短的一个初始化
Sample
Sample
过程,由于输出功率是恒定的,温度的下降将保持恒定。探头的电阻变化可以用下式表示:
( ) [1 ( )] 0 R t R T T t i = + ¶D +¶D (1)
R0 是探头在瞬态记录前的电阻,a是热阻系数(TCR),DT(t ) 是假设探头和被测样品完
全接触时的平均温度上升值。
( ) ( )
2
3
t 0 D t
rk
P
T
P
D = (2)
在方程式2 中,P0 是探头释放的热,k 是被测样品的热导率,r 是探头的半径,t可以由下
式得到:
Q
= =
t
r
at
t (3)
a 是被测样品的热扩散系数,t 是测试时间,Q是特征测量时间(Q=r2/a)。将2 式代入1 式,
并设[1 ] 0
*
i R =R + ¶DT 和
rk
aR P
C
2
3
0 0
P
= ,1 式可以写成
R(t ) =R*+CD(t ) (4)
将测得的电阻R(t)对D(t)作图应当得到一条直线。通过反复变换Q进行拟合,寻找到正确
的Q数值,使R(t)对D(t)的直线相关性达到*大。热扩散系数可以由a= r2/Q得到,热导率由直
线的斜率C 计算得到。
当测试时间比特征测量时间Q(t<0.5)短得多时,只有当参数p a / k = krC 时上述计
算成立,此时的数学模型接近于表面通过恒定热流的无限厚板的情况。当测试时间比特征测量
时间Q(t>2)长得多时,只能得到热导率,此时的数学模型接近于一个无限大固体被一个点热
源在内部加热的情况。因此,为了在瞬态测试时同时得到热扩散系数和热导率,必须选择合适
的参数,测试时间不能过于偏离特征测试时间。
实验
为了测试较大范围的热导率,我们选定了以下五种样品,从绝缘材料到导热材料,热导率
的范围为0.02-200 W /mK,样品的尺寸和它们的热性能如表1 所示。
(1) 压延聚苯乙烯(ASTM C 578 Round Robin) [11]
(2) PMMA (Perspex, ICI, Inc.)
(3) Cecorite 130P(Lafarge Company, France)[12]
(4) 不锈钢(SRM 1462, NIST, Gaithersburg, MD, USA)[13]
(5) 铝( Grade ALMG4.5MN (DIN.1745, DIN.59600), Nordisk Metal A/S,Haugesund,
Norway)
Table 1. 样品尺寸及由其他测试方法得到的热物性值
样品名称 尺寸(mm) 热导率k(W/mK) 热扩散系数a(mm2s-1)
压延聚苯乙烯 100´100´50 0.028[11] 0.75a
PMMA 100´100´20 0.19[16] 0.11[16]
Cecorite 130P 31´35´20 1.45[12] 0.96[12]
不锈钢 Dia. 32, L 50 14.20[13] 3.74[17]
铝 100´100´30 166b 68.5c
a. 由?=31 Kgm-3,Cp=1200 JKg -1 K-1 计算得到[16]
b. 由扩散率测试法得到,(?Cp)=2.43 M Jm-3
c. 由闪光法测得[17]
由于测试时间不能过于偏离特征测试时间,探头相对于被测样品的热容限制了探头尺寸的
选择。目前我们实验室的电子数据采集系统可以每秒读数20 次,分辨率为10-5,*小的检测时
间是5 秒。对于目前的几个样品我们所选用的探头半径和测试时间见表2。
Table 2. 探头半径r、测试时间t、及材料所使用的tmax
样品名称 半径r(mm) t(s) tmax
压延聚苯乙烯 15.0 250 0.9
PMMA 10.0 500 0.7
PMMA 6.83 250 0.8
Cecorite 130P 10.0 30 0.5
不锈钢 6.83 12 1.0
铝 15.0 5 1.2
测试深度D是在实际测量过程中真正被涉及的样品深度,Gustafsson 等人[14]定义测试深度
为:
D =1.42 at (5)
由于测试时间通常都接近于特征测试时间,所以测试深度通常略小于或接近探头的直径。
被测样品的厚度(在x 轴方向)必须等于或大于测试深度。如果测试时间过长,测试深度会超
过样品的厚度。在本文中,所有被测样品的厚度都大于1.6 at 。
本文所使用的电路是一个恒定的电压(HP 6033A, Hewlett Packard, Boulder, CO),探头的
电阻与时间无关,电路其他部分的电阻与Ro 和Rs 相比可以忽略不记。[15]探头和电桥电阻上产
生的压降采用两个精确的直流电压计精确地测得,并传输入电脑进行数据压缩,探头的电阻可
以通过电阻电桥的压降计算得到。在测试之初存在一个时间延迟,这是因为热流需要一定的时
间通过探头传递到被测样品。
在5-30°C 间,探头的温度和电阻存在以下函数关系:
R(T) = a + b ×T + c ×T 2 (6)
温度与电阻的相关系数列于表3。
表3. 探头的温度和电阻之间的关系
半径r(mm) a(W) b(W° C-1) c(W° C-2)
6.83 4.5233 2.2452´10-2 2.7768´10-5
10.0 4.2120 2.1407´10-2 2.7253´10-5
15.0 9.7097 4.9416´10-2 6.2528´10-5
被测样品的温度通过方程式(6)计算得到,对于6.83 mm 半径的探头,热阻系数是
4.74´10-3K-1,对10 mm 和15 mm 的探头,20°C 时热阻系数为4.84´10-3K-1。
结果与讨论
(1)铝块
为了使测试深度比样品的厚度小(30mm),同时测试时间tmax不能太偏离特征测试时间,
在检测时,我们只用了5 秒的时间来测定样品的热导率和热扩散系数。初始电阻的变化是由于
样品与探头的Kapton 涂层之间的热传递,时间延迟为0.06 秒,将电阻曲线外推得到R*为
10.935W。由方程式(4)拟合得到参数Q为3.53 秒。代入方程式(3)得到热扩散系数为63.8 mm2s-1,
由直线的斜率得到,热导率为159.1W/mK。由于温度的变化,从测试初期到结束,探头的电阻
发生了0.9%的变化,而与此同时,探头两边的样品的温度变化为0.39K。
若加热超过6.5 秒,相应的测试深度D为30mm,即超出了样品的边界,*终结果的误差会
增大,*后得到的热扩散系数为38.7 mm2s-1,热导率为153.6 W/mK。
(2)延压聚苯乙烯
由于探头的有限热容,与铝的测试曲线相比,在测试热绝缘材料时存在的时间延迟要大的
多,为4.84 秒,电阻与时间曲线外推得到R*为10.77。由方程3 计算得到的热扩散系数为0.714
mm2s-1,由直线的斜率得到相应的热导率为0.0273 W/mK。
(3)其他样品
其他几个样品的测试以相同方式进行。结果见表4。其中,PMMA 的热传导性能同时用半
径为6.83 和10 mm 的探头进行了检测,得到的结果相吻合。
表4 由TPS 技术测得的样品热物性值
样品名称 半径r(mm) 热导率k(W/mK) 热扩散系数a(mm2s-1)
PMMA 10.0 0.194 0.128
PMMA 6.83 0.196 0.127
Cecorite 130P 10.0 1.476 1.044
不锈钢 6.83 13.92 3.66
在本次工作中,所有材料得到的结果与其他方法得到的结果(见表一)都十分一致。热扩
散系数和热导率的比较见图3 和图4。对NIST 的压延聚苯乙烯样品的偏离为4%,对SRM 1642
不锈钢样品的偏离为2%,对铝有5%的偏离,即TPS 技术对热导率在0.028-160 的范围内的精
度在5%。
0.01 0.1 1 10 100 1000
0.01
0.1
1
10
100
1000
导热率(W/mK)
(TPS 技术)
导热率(W/mK)
(其他来源)
图3 由TPS 技术和其他方法测得的热导率的比较
0.1 1 10 100
0.1
1
10
100
热扩散系数(mm2/s)
(TPS 技术)
热扩散系数(mm2/s)
(其他来源)
图4 由TPS 技术和其他方法测得的热扩散系数的比较
结论
本工作表明,TPS 技术非常适合于测试固体材料的热扩散系数和热导率。它不需特别的样
品制备,与其他方法相比,测试速度非常快捷,在本次工作中,热导率在0.028-160 的范围内
的精度在5%,热扩散系数的精度为10%。
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